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    GB 18581—2009標準中苯系物測定方法的改進和準確度的提高 提出了苯系物測定的改進方法,中國建材網,cnprofit.com
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    GB 18581—2009標準中苯系物測定方法的改進和準確度的提高 提出了苯系物測定的改進方法
    2020年03月16日    閱讀量:45173    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

    0 前 言

    隨著現代人們生活質量和水平的不斷提高,室內裝修越來越受到人們的重視。劣質裝修材料會嚴重危及人們的身體健康,劣質涂料易釋放苯、甲苯、二甲苯、乙苯(以下稱苯系物)等。苯系物有很強的揮發性,易對人身體健康產生多種不良影響,故對其進行準確測試,以防止劣質涂料在市場上的流通及使用具有重要意義中國建材網cnprofit.com。


    GB 18581—2009標準中對苯系物的限量值、測定方法有明確的規定。劇錦亮等對苯系物測試方法的改進提出了一些看法。本文作者改進了實驗方法,簡化了實驗過程。GB 18581—2009標準中要求被測物與內標物的峰面積在同一數量級,而我們做到了兩者峰面積相同,因而準確度更高。


    1 實驗部分

    1.1 材料和試劑

    載氣:氮氣:純度≥99.995%;

    燃氣:氫氣≥99.995%;

    助燃氣:空氣;

    稀釋劑:乙酸乙酯≥99. 5%;

    內標物:正庚烷,純度≥99. 5%;

    校準物:苯、甲苯、二甲苯、乙苯,純度≥99. 5%;

    1.2 儀器設備

    7820A氣相色譜儀,美國安捷倫公司;

    檢測器:火焰離子化檢測器(FID);

    色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細管柱,30 m×0.25mm×0.25 μm;

    移液槍:100 μL;

    配樣瓶:10 mL;

    電子天平:精度0.1 mg,美國丹佛。

    1.3 色譜條件

    檢測器:火焰離子化檢測器(FID);

    柱溫:初始溫度50 ℃保持5 min,然后以10 ℃/min

    升至280 ℃保持5 min;

    進樣口溫度:240 ℃;

    檢測器溫度:280 ℃;

    進樣量:1 μL。

    1.4 實驗方法

    按照GB 18581—2009標準規定的方法,分別準確稱取內標物正庚烷與相同數量級的待測物苯、甲苯、乙苯、二甲苯置于配樣瓶中作為校準,用乙酸乙酯稀釋至刻度。在標準中規定的色譜條件下,將1 μL的校準混合物注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。稱取樣品置于配樣瓶中,加入正庚烷,用乙酸乙酯稀釋至刻度,在相同的色譜條件下,記錄色譜圖。

    由小到大準確稱量一系列質量的正庚烷,分別置于配樣瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,即得到一系列濃度的正庚烷溶液。按照GB 18581—2009標準規定的色譜條件,測定不同質量的正庚烷的峰面積。

     

    2 結果與討論

    按照GB 18581—2009標準規定的方法,記錄色譜圖,圖1為校準色譜圖,圖2為樣品色譜圖。

    校準色譜圖

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    校準中各物質的質量、峰面積及由公式 (1)算得的相對校正因子列于表1。

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    其中:

    Ri為校準物i的相對校正因子;

    mci為校準物i的質量,g;

    Ais為正庚烷的峰面積;

    mis為正庚烷的質量,g;

    Aci為校準物i的峰面積。

    各校準物的質量、峰面積及校正因子

    稱取樣品2.024 2 g置于配樣瓶中,加入正庚烷0.066 3 g,乙酸乙酯稀釋至刻度。由公式(2)計算各被測物的含量,將結果列于表2。

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    樣品中各待測物的峰面積和含量

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    稱取一系列質量的正庚烷,在GB 18581—2009標準規定的色譜條件下,記錄各正庚烷的峰面積。結果列于表3。

    正庚烷的質量與峰面積

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    由表3可知,隨著正庚烷的質量增大,正庚烷峰面積逐漸增大。

    結合表3中的數據,以正庚烷質量為橫坐標,峰面積為縱坐標,線性擬合兩者關系作圖3。


    正庚烷峰面積隨質量變化曲線


    由圖3可知,正庚烷的峰面積與質量成較好的線性關系,我們令線性過原點,發現曲線仍呈較好的線性關系。由圖3我們就可以得到此濃度范圍內任一質量的正庚烷所對應的峰面積。


    令正庚烷的峰面積分別同校準中各苯系物的峰面積相同,結合圖3擬合得到的公式與公式(1),即可得到各校準物的校正因子,結合公式(2),計算得到各苯系物含量,將各結果列于表4。

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    各待測物的校正因子和含量

    對比表2和表4中的含量可以發現,兩種方法得到的各苯系物數據雖有一定差距,但在合理的范圍內,并且由于兩種結果計算方法不同,得到的數據有偏差也在情理之中。

     

    3 結 語

    本實驗的方法與標準中的方法相比,在計算相對校正因子時保證了內標物與各校準物分別處于同一數量級,提高了數據的準確性和可靠性。并且,根據得到的正庚烷質量與峰面積關系式,可得任一質量的峰面積所對應的正庚烷質量。


    因此,以后在求算校正因子時,苯系物混標中不必再加入正庚烷,可根據各校準物的峰面積計算得到,簡化了實驗過程。在實際的檢測過程中,此方法提高了檢測的效率。


    江冰川1,2,穆洪森1,2,王繼祥2,魏 導1,2,張 鵬1,2

    (1.河北省產品質量監督檢驗研究院,石家莊 050227;2.國家家具質量監督檢驗中心(河北),河北廊坊 065400)


    標簽:行業資訊,原料動態,建材百科,政策法規,建材應用,標準專利,技術中心,成品材料,建筑基材,涂料油漆
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